応力の可視化監視と記録に応用できる応力発光を備えた新しいセメント質材料

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8388 (2023) この記事を引用

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リアルタイムで正確な視覚応力検出の開発は、建築工学の分野にとって非常に重要です。ここでは、スマート発光材料と樹脂ベースの材料の階層的集合体による新規セメント質材料の開発のための新しい戦略が探求されています。このような層状構造を有するセメント質材料は、応力を可視光に変換することによって応力を監視および記録することを視覚化することが本質的に可能である。新しいセメント質材料で作製した試験片は、機械的パルスの励起下で10サイクルにわたって緑色の可視光を繰り返し発光することができ、このセメント質材料が再現性の高い性能を示すことを示唆しています。さらに、応力モデルの数値シミュレーションと解析により、発光時間が応力と同期し、発光強度が応力の値に比例することが示されました。私たちの知る限り、これはセメント質材料が目に見える応力監視と記録を実現した最初の研究であり、現代の多機能建築材料を探求するための新たな洞察を提供します。

セメント系材料は、特に現代の建築分野において、人類文明の発展において非常に重要な役割を果たしています1、2、3、4、5。しかし、構造設計や材料加工能力の向上により、建築構造はますます複雑化しており、構造上の応力分布の検出が困難になってきています。また、交流荷重や腐食疲労、亀裂などの複雑な使用環境により応力分布が変化し、構造物の破壊につながる可能性があります。現在、応力検出方法には、主に電気測定法と、ひずみ信号を電気信号または光信号に変換するグレーティング法が含まれています6、7、8、9、10、11、12。しかし、現在の手法では特定の機器で一度に1点のデータしか収集できず、構造全体の応力分布を人間の目で迅速かつ正確に観察することは困難です。したがって、ストレスの視覚的なモニタリングと記録を実現するための新しい方法を探索することが重要です。

現在、スマート材料を追加することにより、新しいインテリジェンスセメント質材料を探索することが一般的な方法です13、14、15、16、17。ここで、発光セメント質材料は、蛍光体とセメント質材料を組み合わせることによって得られている18、19、20。しかし、現在の研究では可視光の発光のみが実現されており、可視光の本格的な応用には至っていない。可視光は人間の目で観察できる非常に単純な信号であることがよく知られているため、セメント質材料が応力を可視光に変換できれば、応力の視覚的検出が実現できます。応力発光（ML）材料は、電子または光子の励起の助けを借りずに外部の機械エネルギーを発光に変換できる、新興スマート材料の一種です21、22、23、24、25、26。近年、研究者らは、ZnS/CaZnOS:Mn21、CaLaAl3O7:Tb3+25、SrMgAl10O17:Ce3+27などの多くの新しいML材料を開発しました。私たちの以前の研究では、固溶体化合物（Ca1−xSrx）の発光色が異なることがわかりました。 )8Mg3Al2Si7O28:Eu2+ は弾性応力下で緑色から青色に調整でき、これにより応力誘起 ML スペクトル移動が実現され、応力検出に新たな洞察がもたらされました 28。このような発光モードにより、ML材料は応力分布分野への応用が可能となります。しかし、ほとんどのML材料は溶射膜によって工学的に適用され、時間の経過とともに溶射膜の品質は徐々に劣化し、検出結果の精度が低下します。さらに、セメント系材料は内部の湿度が高く、アルカリ性が強いなど、環境が複雑であり、蛍光体をセメント系材料の内部にドープする際に、蛍光体の発光特性に大きな影響を与える可能性があります。したがって、セメント質材料が多機能を発揮し、応力を可視光に自然に変換できるように、適切な ML 材料をセメント質材料の内部に導入する適切な方法を探索することが非常に重要です。これは、応力を便利で迅速かつ正確に検出するのに役立ちます。建物の構造にかかる応力。

この研究では、応力を可視化して監視および記録できる新しい樹脂ベースのセメント材料を調製するために、ML材料を集合させるためのセメント材料（レジンベースのセメント材料）としてレジンを選択します。樹脂ベースのセメント質材料は脆いため、繊維のドーピングによって機械的特性が最適化されました。まず、さまざまな種類の繊維と量の効果について議論し、次にスマート ML 蛍光体を最適化されたセメント質材料に追加しました。応力分布と可視光との関係を詳細に調べた。さらに,合成されたセメント質材料は残光特性も示したので,残光と応力発光の発光機構を研究した。合成された新規セメント系材料は、成形後の応力分布を可視光で直接観察することが可能であり、建築分野において高い応用価値を示した。

試験片の機械的特性は、さまざまな種類の繊維によって最適化されます。 PP、スチール、玄武岩繊維強化後の樹脂試験片の機械的強度を調べた結果を図1に示します。ブランク試験片と比較して、0.5体積％のドーピングにより曲げ強度が1.17、1.23、1.18倍向上しました。それぞれPP、0.5体積％の鋼鉄、または0.5体積％の玄武岩繊維（図1a）。曲げ強度と同様に、圧縮強度も繊維強化後に増加します。図1bに示すように、圧縮強度は、0.5体積％のPP、0.5体積％の鋼鉄、0.5体積％の玄武岩繊維でそれぞれ1.05、1.06、1.04倍向上しました。繊維強化後に試験片の機械的強度が向上することがわかりましたが、強化の程度は繊維の種類によって異なります。また、玄武岩とは異なり、PP や鋼繊維の含有量が 0.5 vol を超えると試験片の曲げ強度や圧縮強度が低下します。この現象は、さまざまなタイプのファイバーの可変増強メカニズムによるものである可能性があります 30、31、32。通常、圧縮下での試験片の破壊プロセスは、マイクロ亀裂の生成、拡大、マクロ亀裂の形成および貫通に関連します。初期のマイクロクラックの発生においては、PPと玄武岩繊維が架橋の役割を果たし、マイクロクラックの進展を防ぎます。マイクロ亀裂が拡大し続けてマクロ亀裂を形成すると、鋼繊維は試験片の急速な崩壊と破損を避けるために亀裂の進行を制限し始めます33、34、35、36。さまざまな強化メカニズムに基づいて、ハイブリッドファイバーのドーピングは試験片の機械的強度を向上させる効率的な方法です。

単繊維ドープ試験片の曲げ強度 (a) と圧縮強度 (b)。

図 2 は、PP + x 鋼および PP + y 玄武岩ハイブリッドファイバーのドーピングによる試験片の機械的挙動を示しています。図2aに示すように、0.5体積％のPP + 0.5体積％の鋼鉄ハイブリッドファイバをドープした試験片の曲げ強度と圧縮強度は、PPを単独でドープしたものと比較して1.09倍および1.04倍増加することができ、ハイブリッドファイバが次の用途に有益であることを示しています。 PP + スチールハイブリッドファイバーの助けを借りて、マイクロクラックとマクロクラックの防止に割り当てられた曲げ強度と圧縮強度の向上。ただし、ドーピング内容は合理的な範囲内で制御する必要があることに注意してください。図2aに示されているように、x = 2.0体積％の場合、曲げ強度と圧縮強度は初期強度の0.70倍と0.88倍に低下します。これは、過剰な含有量により混合物の粘度が増加し、組成が不均一になるためと考えられます成形時に発生し、強度に影響を与えます。同様に、PP + y玄武岩ハイブリッド繊維も、図2bに示すように、試験片の曲げ強度と圧縮強度を向上させることができ、初期サンプルと比較して最大1.03倍および1.04倍増加する可能性があります。

PP + xsteel/ybasalt ハイブリッド繊維ドープ試験片の曲げ強度 (a) および圧縮強度 (b)。

上記の結果に基づいて、ハイブリッドファイバーのドーピングにより、さまざまな次元で機械的動作が改善されることが確認できました。機械的特性を常に最適化するために、3 種類の繊維をブレンドし、強度に及ぼす影響を図 3 に示します。試験片に 1.0 体積％の玄武岩を添加すると、試験片の曲げ強度と圧縮強度の両方がさらに向上しました。 0.5 体積％ PP + 1.0 体積％スチールシステム。初期サンプルと比較して、曲げ強度と圧縮強度はそれぞれ最大 1.10 倍と 1.02 倍に増加し、圧縮強度の向上よりも曲げ強度の向上が優れています。結果は,ゴム変性樹脂試験片の機械的特性が0.5体積%のPP+1.0体積%の鋼+1.0体積%の玄武岩ハイブリッド繊維によって大幅に改善できることを示唆している。注目すべき結果に基づいて、ML 材料をハイブリッドファイバー最適化試験片に追加して、目に見える応力の監視と記録を実現します。蛍光体ドーピング後の試験片の曲げ強度と圧縮強度はそれぞれ 15.98 Mpa と 24.75 Mpa で、初期試験片の強度に近く、蛍光体のドーピングが強度にほとんど影響を与えないことを示しています。

PP + スチール + Zbasalt ハイブリッド繊維ドープ試験片の曲げ強度と圧縮強度。

次に、さまざまな種類の発光モードでの試験片の性能がテストされます。試料のフォトルミネッセンス（PL）スペクトルと持続ルミネッセンス（PSL）スペクトルを最初に調べ、図4に示します。図4aはPLスペクトルを示しており、522 nmに位置する幅広い緑色の発光ピークを示しています。緑色の発光は次のように反応します。 5dから4fへの移行。 Eu2+37,38の場合、CIE座標は（0.2876、0.5690）です（図4b）。基本的なPL特性を分析した後、試験片の長残光特性をテストします。すべてのテキストは、365 nm 光源で 10 分間照射した後、暗室で検査されます。図 4c は、513 nm を中心とする幅広い緑色の発光ピークを含む PSL スペクトルを示しています。この現象は、PSL発光もEu2+発光に由来しており、CIE座標は（0.2207、0.5463）に位置することを示しています（図4b）。持続減衰時間の研究により、試料の励起状態寿命が長いことが明らかになりました（図4d）。減衰曲線は、初期減衰 (200 秒) で急速に減少し、1000 秒まではゆっくりとした減衰に安定しますが、発光強度は依然としてバックグラウンド信号よりもはるかに高くなります。図 4e は、試料の発光色の減衰を示しています。 UV 光が消えても、標本は依然として緑色の発光を示し、40 分後でも観察できます。上記の結果は、合成された試料が PL および PSL 特性を処理していることを示しています。

(a) 試料の PLE および PL スペクトル。 (b) PL と PSL の CIE 座標。 (c) 試料の PSL スペクトル。 (d) 時間の関数としての持続発光強度。 (e) 遅延時間を変化させたときの持続発光の写真。

次に、外部応力を受けた試験片のML特性を調べます。分析を便利かつ正確に行うために、樹脂ベースのセメント質材料で円筒形の試験片を作成し、そのML発光特性を調べました。これを図5に示します。図5aに示すように、ML試験のシステムは構成されています。応力を提供する万能試験機、光信号の収集と送信用の光ファイバー、試験機の制御と光信号の表示用のコンピュータの 3 つの部分から構成されます。円筒形の標本は、持続発光により外部ストレスなしで緑色の発光を示します。ただし、中央部の応力が増加すると発光強度が大幅に増加し、その後応力が減少すると発光強度は減少します。発光強度の変化は、試験片が応力応答を備えていることを示します。

(a) 応力の関数としての ML テスト用のラボ製システムと発光標本の写真。 (b) 試料の ML スペクトル。 (c) 最大 1000 N の荷重を経時的に加えたときの ML 曲線。 (d) 1000 N の圧縮荷重を 10 回加えたときの ML 曲線。

図 5b は、室温での試料の ML スペクトルを示しています。観察された ML 発光スペクトルは、広い非対称バンドを示す PL および PRL スペクトルとの類似性を示し、ML 発光が蛍光体の発光から生じていることを示しています。図 5c は、最大 1000 N の荷重をかけたときの円筒形試験片の ML 強度を示しています。ML 強度は圧縮の増加とともに増加し、同時に最大値に達します。この現象は、ML 発光強度と加えられた力との関係が線形であることを示唆しています。、これはストレスの非接触検出の基礎です。さらに、1000 Nで10サイクルにわたる機械的パルスのML繰り返し励起が記録され、図5dに示されています。 ML 強度は周期的な負荷プロセスの下で徐々に減少しますが、ML 強度は依然として検出可能であり、ML 強度の最も強い点は各サイクルの最大負荷と同時に発生します。 ML 強度の傾向は負荷の変化と一致しています。これらの現象は、セメント質材料が成形後に再現性の高い ML 性能を示し、目に見える応力の監視と記録に適用できることを示唆しています。

上記の結果は、合成セメント質材料が成形後の外部応力下で自動的に可視光を放出することができ、ML発光強度が加えられた応力と線形関係を示すことを証明しています。精度の高い応力検出を実現するために、試験片上の応力分布とML発光の対応関係を詳細に解析しています。円筒試験片の応力分布を有限要素数値シミュレーション法により計算します。図6aに示すように、応力分布は加えられた荷重の方向（Y'OY方向）に沿っており、yはY'OY方向に沿った中心Oからの距離、Rは試験片の半径です。シミュレーション結果は応力が端から中心に向かって徐々に減少することを示します。さらに、円筒形試験片のML強度が収集され、3Dモデルによって表示されます（図6b）。中央部の発光強度が他の部分に比べて高いことがわかる。さらに、中央部分の ML 強度は、円筒の一方の側からもう一方の側に向かって最初に減少し、その後増加する傾向を示します。中心点は最低の ML 強度を示し、これは試験片上の応力の分布と一致しています。図6cに示すように、y / Rに対してプロットされたML強度（赤い点）は、Y'OY方向（黒い線）に沿ってシミュレートされた応力と指数関数的に一致しています。さらに、等高線プロファイル図は、さまざまな領域での強度の変化を示しています。図6dに示すように、ライン1は発光強度が検出できない背景領域に対応します。線 2 は円筒形試料の左側の領域で、発光強度が安定しています。これは長い残光発光に由来します。ライン 3 は中央部分を横切り、強度が最初に減少し、次に増加します。ライン 4 は円筒形試料の右側の領域で、ライン 2 と同様の現象を示しています。結果は、図 5a に示す輝度画像と一致しており、ML 発光が下の領域でのみ観察できることを示しています。 ML 強度は外部応力の大きさに比例します。これらの興味深い結果は、試験片内のML強度を測定することによって応力の値を推定できることを示唆しており、一方、応力が印加されるとすぐにML発光が観察できることは、セメント質材料が目に見える応力の監視と記録を実現していることを実証しています。

(a) 円筒状試験片内の応力分布。 (b) 3D ML ディストリビューション。 (c) 圧縮下でのペレットの Y'OY に沿った実験的応力分布と刺激による応力分布の比較。 (d) 異なる領域における ML 強度の変化。

上記の結果は、試料中に 3 種類の発光モデルが存在することを示しています。(I) PL。 (II) PSL と (III) ML は、各モデルの機構が異なります 28,39,40。図7に示すように、PL過程はEu2+の励起軌道と基底軌道の間の電子遷移に割り当てられます。 Eu2+ の 4f7 基底状態にある電子は、UV 励起により 4f65d 励起状態に遷移し、PL 発光を伴い基底状態に戻ります (プロセス①)。ただし、一部の電子は UV 励起下で伝導帯に移動する可能性があり、電子が高エネルギー状態 (灰色の破線) からフォールバックするときにトラップによって捕捉されます。浅いトラップに捕らえられた電子は、熱擾乱の影響により室温で発光中心に戻り、PSL発光が起こります（過程②）。 PL と ML のスペクトル形状が類似していることがわかり、これは ML の発光も Eu2+ イオンから来ていることを証明しています。 ML 蛍光体の構造は非対称であり、応力が加わると、生成された試料の弾性変形により ML 蛍光体に圧電場が発生し、これにより深いトラップから浅いトラップへ電子が励起され、ML 発光が引き起こされます（プロセス③）40。。各発光モードが異なるメカニズムに対応していることがわかり、試料は複数の発光モードを持ち、持続的な発光と応力の視覚的モニタリングを実現しています。

PL、PRL、MLの発光メカニズム。

上記の研究に基づいて、セメント質材料で作製した 4 cm × 4 cm × 16 cm の試験片の曲げ試験中の ML 現象を調べました。試験片の発光画像が収集され、図 8 に示されています。テスト全体は赤色干渉光の存在下で実行されました。標本は図8bに示すように緑色の残光発光を示し、外部干渉の場合に観察できます。圧力が増加すると、図8d〜fに示すように、最初に点が目に見える緑色の発光を発します。これは、点aの圧力が点bおよびcの圧力よりも大きいことを示しています。圧力が増加し続けると、点 b と点 c で緑色の発光が見られます (図 8g)。この現象は、曲げ試験時の3点の圧力が異なることを示しています。また、試料の分割位置は点に対応します。 ML現象は、テストプロセス全体を通じて3つの接触部分でのみ明確に観察でき、ML結果は干渉光の影響を受けないことに注意してください。さらに、発光強度の変化は圧力と一致しており、外部応力が可視光で観察できることを証明しています。さらに、蛍光体ドーピング後の試験片の曲げ強度と圧縮強度はそれぞれ 15.98 Mpa と 24.75 Mpa で、初期試験片の強度に近く、蛍光体のドーピングが強度にほとんど影響を与えないことを示しています。

4 cm × 4 cm × 16 cm の試験片の曲げ試験時の PSL(a、b) および ML(c–h) 写真。

要約すると、新規な多機能セメント質材料が、階層的凝集スマート ML 蛍光体と樹脂材料を介して合成されました。セメント質材料の曲げ強度と圧縮強度は、0.5体積％のPP+1.0体積％の鋼+1.0体積％の玄武岩ハイブリッド繊維をドーピングすることにより、ミクロおよびマクロ亀裂の発生および発達を抑制することにより強化できた。さらに、最適化された樹脂ベースのセメント質材料は、スマート ML 蛍光体の追加により 3 種類の発光モードを示しました。 PL スペクトルは、試料が緑色の発光を示すことを示し、減衰曲線は緑色の発光が 40 分以上持続する可能性があることを示しました。さらに、試験片は ML 性能を備えており、応力下では明らかに目に見える発光を発することができました。有限要素数値シミュレーションと等高線図のプロファイル解析により、可視発光は外部応力の影響を受けた領域でのみ観測できることが示唆されました。さらに、可視光の発生は外部応力の作用と同期しており、発光強度の変化は応力の大きさに比例していた。これらの結果から、合成セメント系材料は橋梁やトンネルなどの土木分野への応用が可能であり、応力集中部のひずみ分布の視覚的検出と非常照明の同時実現が可能であることが実証されました。このような機能は樹脂系セメント系材料で初めて実現され、応力調査技術や現代の建築材料の革新に貢献しました。

樹脂系セメント質供試体の原料は、樹脂、硬化剤、消泡剤、ゴム粒子（0.2～0.4mm）、繊維である。樹脂と硬化剤は中国の韓国（武漢）石油化学有限公司で製造されました。繊維は北京富天科技有限公司から購入しました。樹脂は透明液体の128エポキシ樹脂、密度：1.16（g/cm3、25 ℃）、エポキシ当量：184～190（g/EQ）、粘度：12,000～15,000（CPS、25℃）。硬化剤は変性アミンTX-B2で淡黄色～黄褐色透明液体、密度：0.97～1.03（g/cm3、25℃）、粘度：<300（mPa・s、25℃）、理論活性水素当量: 65 ～ 70 g/活性 H。繊維の特性を表 1 に示します。試験片の混合比率を表 2 に示します。

樹脂、硬化剤、消泡剤をまず混合し、次にゴム粒子と繊維を順次加えます。混合した材料を標準型（40 mm × 40 mm × 160 mm）に注入し、室温で 7 日間養生し、圧縮強度と曲げ強度を調べます。

試験片の応力発光特性を評価するために、市販のアルミン酸ストロンチウム系ML材（洋安希土類新素材有限公司）を樹脂系セメント系材料に添加しました。ML系材料と樹脂系セメント系材料の質量比は、 0.2:1。セメント質試験片は、機械強度試験には標準型（40 mm × 40 mm × 160 mm）を、発光試験には自作のプラスチック型（直径 25 mm、厚さ 15 mm）を使用して作製しました。樹脂、硬化剤、蛍光体をまず適切な割合で混合し、次に混合物を型の底に注ぎます。その後、型枠の残りの空間にレジン系セメント質材料（2.1で合成）を充填しました。セメント質試験片を室温で 7 日間硬化させました。

試験片の機械的強度は、Wuxi Jianyi Instrument Machinery Co., Ltd. から購入した圧力試験機 TYE-300 によって検査されました。試験プロセスは PRC 規格「GB/T 17,671-199929」に準拠しました。フォトルミネッセンス励起（PLE）、フォトルミネッセンス（PL）および持続発光（PSL）スペクトルは、150 W Xeランプを備えた蛍光分光計（FP-8600、JASCO Co.、日本）によって検出されました。余分な応力下での試験片の応力発光（ML）強度は、万能試験機（AGS-X10kN、島津製作所、日本）と光電子増倍管（C13796、浜松ホトニクス、日本）で構成される実験室製システムで測定されました。試験片の ML スペクトルは、万能試験機と併設されたファイバー分光計 (QE Pro、Ocean Optics) によって検査されました。

この研究の実験データは、合理的な要求に応じて Shiqi Liu から入手できます。

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この研究は、中国国立自然科学財団 (助成金番号 12074298) の支援を受けました。深セン科学技術プログラム（助成金番号：JCYJ20220530140614032）、中国地質大学（武漢）の「CUG奨学生」科学研究基金（プロジェクト番号：2022175）。

武漢冶金建設研究所、MCC、武漢、430081、中国

ビン・チャン、Shiqi Liu、Zichen Zhou、Ming Zeng、Jianfeng Zhang

中国地質大学材料科学・化学学部、388 Lumo Road、武漢、430074、中国

ドントゥ

武漢大学深セン研究所、深セン、518057、中国

ドントゥ

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著者全員が研究の構想と設計に貢献しました。材料の準備、データ収集、分析は BZ、SL、JZ によって実行されました。原稿の初稿は BZ によって書かれ、SL、ZZ、MZ、DT が研究を改訂し、プロジェクトを監督しました。すべての著者が原稿の以前のバージョンにコメントしました。著者全員が最終原稿を読んで承認しました。

Shiqi Liu または Dong Tu への対応。

著者には、開示すべき関連する金銭的または非金銭的利益はありません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Zhang、B.、Liu、S.、Zhou、Z. 他。応力の可視化監視と記録に応用できる、応力発光を備えた新しいセメント質材料。 Sci Rep 13、8388 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-34500-5

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受信日: 2022 年 12 月 14 日

受理日: 2023 年 5 月 3 日

公開日: 2023 年 5 月 24 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34500-5

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